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9-7
液相色譜柱的使用與維護(hù)液相色譜(HPLC)是20世紀(jì)60年代后期發(fā)展起來(lái)的分離分析技術(shù),是現(xiàn)代分離測(cè)定的重要手段。問(wèn)世以來(lái),因其具有分離效能高、分析速度快、檢測(cè)靈敏度好、能分析高沸點(diǎn)但不能氣化的熱不穩(wěn)定生理活性物質(zhì)的特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)、藥物及臨床分析。液相色譜是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑,緩沖液等活動(dòng)相泵進(jìn)裝有固定相的色譜柱,經(jīng)進(jìn)樣閥注進(jìn)待測(cè)樣品,由活動(dòng)相帶進(jìn)柱內(nèi),在柱內(nèi)各成分被分離后依次進(jìn)進(jìn)檢測(cè)器,色譜信號(hào)由記錄儀、積分儀或色譜工作站記...
8-25
無(wú)油真空泵的工作原理及用途范圍無(wú)油真空泵系列旋片式真空泵,是一種無(wú)需任何油作潤(rùn)滑既能運(yùn)轉(zhuǎn)工作的機(jī)械真空泵。它具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作容易、維護(hù)方便、不會(huì)污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)。無(wú)油真空泵耐用性好,是抽真空,壓縮,兩用真空泵,是一種應(yīng)用范圍非常廣泛獲得真空的基本設(shè)備。無(wú)油真空泵原理和應(yīng)用。工作原理它的工作原理和一般容積泵相同,由定子、轉(zhuǎn)子、旋片、缸體、電機(jī)等主要零件組成。帶有旋片的轉(zhuǎn)子,偏心地安裝在定缸內(nèi),當(dāng)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)時(shí),轉(zhuǎn)子槽內(nèi)四個(gè)徑向滑動(dòng)旋片將泵腔分隔成四個(gè)工作室,由于離心力作用,旋片...
8-18
進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過(guò)程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置(Inject)后,要在此位置保持一段時(shí)間,使活動(dòng)相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的度,而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗更好些。留意:沖洗需要的活動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。例如,假如取20μL樣品至100μL樣品定量管中,而活動(dòng)相此時(shí)的流速為1mL/min,則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2m...
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液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。1.進(jìn)樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。2.輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47~4.4X107Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動(dòng)相通過(guò)層析柱時(shí),可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng),可加快其在柱中的移動(dòng)速度,這對(duì)提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相...
7-28
液相色譜法-分類根據(jù)分離原理的不同,可分為:(一)液-液色譜法(或稱液-液分配色譜法)流動(dòng)相和固定相都是液體。試樣溶于流動(dòng)相后,在色譜柱內(nèi)經(jīng)過(guò)分界面進(jìn)入固定液(固定相)中,由于試樣組分在固定相和流動(dòng)相之間的相對(duì)溶解度存在差異,因而溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行分配。跟氣一液分配色譜有相似之處:分離順序決定于分配系數(shù)的大小,分配系數(shù)大的組分保留值大。分配系數(shù)為溶質(zhì)在固定相和流動(dòng)相中的濃度之比。但是氣相色譜法中流動(dòng)相的性質(zhì)對(duì)分配系數(shù)影響大小,而液相色譜中流動(dòng)相的種類對(duì)分配系數(shù)卻有較大的影響。(...
7-19
1.氮吹儀的工作原理我們知道,加快蒸發(fā)有兩個(gè)方法:加強(qiáng)它周圍的空氣流動(dòng)和它的溫度。氮?dú)馐且环N不活潑的氣體,能起到隔絕氧氣的作用,防止氧化。氮吹儀利用氮?dú)獾目焖倭鲃?dòng)打破液體上空的氣液平衡,從而使液體揮發(fā)速度加快;并通過(guò)干式加熱或水浴加熱方式升高溫度(目標(biāo)物的沸點(diǎn)一般比溶劑的要高一些),從而達(dá)到了濃縮的目的。2.氮吹儀的主要部件主要包括氣體分配室、氣針、高度調(diào)節(jié)支架、氮?dú)饨涌?、高度微調(diào)部件、支柱、固定組件、機(jī)箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件。3.氮吹儀的使用方法(以水浴式氮...
7-13
色譜柱的使用和維護(hù)在日常分離分析工作中,色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要,色譜柱使用是否得當(dāng),直接影響色譜柱的壽命,稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操縱過(guò)程中,需要留意下列題目,以維護(hù)色譜柱。(1)柱子在裝卸、更換時(shí),動(dòng)作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng),以免柱床產(chǎn)生空隙。(2)假如儀器用來(lái)做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根柱,這樣有助于延長(zhǎng)柱子的壽命。(3)避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的忽然變化...
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